ZURÜCKGEZOGENER ARTIKEL: Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit durch ein Selbst

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 20198 (2016) Diesen Artikel zitieren

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Eine Borcarbid-Beschichtung wurde auf Diamantpartikel aufgebracht, indem die Partikel in einer Pulvermischung bestehend aus H3BO3, B und Mg erhitzt wurden. Untersucht wurden die Zusammensetzung, der Bindungszustand und der Bedeckungsgrad der Borcarbid-Beschichtung auf den Diamantpartikeln. Die Borcarbid-Beschichtung wächst lieber auf der Diamantoberfläche (100) als auf der Diamantoberfläche (111). Eine stöchiometrische B4C-Beschichtung bedeckte die Diamantpartikel vollständig, nachdem die Rohmischung zwei Stunden lang bei 1200 °C gehalten wurde. Der Beitrag der Borcarbid-Beschichtung zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit der Diamantpartikel wurde untersucht. Während des Glühens des beschichteten Diamanten an der Luft bildete das Priorat B2O3, das eine selbstheilende Eigenschaft aufweist, als Sauerstoffbarriereschicht, die den Diamanten vor Oxidation schützte. Die Bildungstemperatur von B2O3 hängt vom Gehalt an amorphem Borcarbid ab. Die Beschichtung des Diamanten bot einen wirksamen Schutz des Diamanten vor Oxidation durch einstündiges Erhitzen an der Luft auf 1000 °C. Darüber hinaus trug das Vorhandensein der Borcarbid-Beschichtung auch zur Aufrechterhaltung der statischen Druckfestigkeit während des Glühens von Diamant an Luft bei.

Diamant verfügt über die höchste Härte und eine ausgezeichnete Wärmeleitfähigkeit und eignet sich daher für verstärkte Verbundwerkstoffe wie Diamantpresskörper, die potenzielle Kandidaten für den Einsatz in einer Vielzahl von Anwendungen sind, beispielsweise für Bohrer, Sägeblattsegmente, Schleifscheiben, Schneiden und Polieren Werkzeuge und Kühlkörper für elektronische Geräte1,2,3,4,5. Der Herstellungsprozess von Diamantwerkzeugen erfordert eine hohe Temperatur. Die Oxidation von Diamant erfolgt jedoch bei etwa 700 °C an der Luft, was zu einem katastrophalen Verlust seiner mechanischen Eigenschaften führt und seine breiten Einsatzmöglichkeiten unter oxidierenden Bedingungen einschränkt. Daher ist der Oxidationsschutz von Diamant bei hohen Temperaturen für die praktische Anwendung von Diamantwerkzeugen sehr wichtig.

Boroxid (B2O3) hat viele vorteilhafte Eigenschaften, die es für Oxidationsschutzanwendungen nützlich machen. B2O3 besitzt eine geringe Sauerstoffdurchlässigkeit, eine höhere Fließfähigkeit und eine gute Benetzbarkeit auf Kohlenstoffmaterialien unter 1000 °C, was zu selbstheilenden Beschichtungen auf Kohlenstoffmaterialien führt6,7,8,9,10,11. Bei Einwirkung von Umgebungsfeuchtigkeit führt die Hydrolyse von B2O3 jedoch dazu, dass das Glas aufquillt und zerbröckelt, was zu Abplatzungen der Beschichtung bei Raumtemperatur aufgrund von Quellung des Glases oder zu Abplatzungen beim Erhitzen aufgrund von Feuchtigkeitsfreisetzung führen kann12. Hydratisiertes Borat (dh Na2B4O7·10H2O) ist ein üblicher Ersatz. Allerdings ist der Nutzen von Boratgläsern auch begrenzt, da hydratisierte Borate sehr flüchtig sind. Daher kann es bei relativ niedrigen Temperaturen in feuchten Umgebungen zu einer Glasverarmung kommen13. Die Dotierung von Diamant mit Bor ist ein wirksamer Weg zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von Diamant. Viele Studien haben gezeigt, dass die Oxidationsbeständigkeit von bordotiertem Diamant mit zunehmendem Borgehalt zunimmt, und es wurden verschiedene Mechanismen zur Borhemmung vorgeschlagen14,15,16. Der Hauptnachteil von bordotiertem Diamant ist die Verschlechterung der Kristallinität. Die Raman-Spektren in Lit. 14 deuten darauf hin, dass eine Erhöhung des Borgehalts zu einem breiteren Diamantpeak sowie anderen Verunreinigungspeaks (amorphen Strukturen) führt. Zhang et al.17 haben auch berichtet, dass der Prozentsatz hochwertiger Kristalle von Hochdruck-Hochtemperatur-Diamant (HPHT) mit steigendem Borgehalt kontinuierlich abnahm.

Borcarbid (B4C)-Beschichtungen sind aufgrund ihres potenziellen Einsatzes zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von Diamant von Interesse. Die Oxidation von B4C erfolgt bei etwa 700 °C und bildet eine B2O3-Sauerstoffbarriere18. Darüber hinaus ist B4C ein feuerfester Hartstoff, der in Wasser unlöslich und unter 700 °C chemisch inert ist 19. Diese Gründe legen nahe, dass eine Borcarbidbeschichtung das Potenzial hat, die Oxidationsbeständigkeit von Diamant zu verbessern. Hochwertiges B4C erfordert jedoch eine hohe Synthesetemperatur und eine lange Haltezeit19,20,21, da der Prozess stark endotherm ist und 16.800 kJ/mol B4C22 erfordert. Kürzlich gelang es Ras et al.23, eine B4C-Beschichtung auf Diamantpartikeln unter Verwendung einer Mischung aus B und H3BO3 als Borquellen zu synthetisieren. Die Keimbildung von B4C wurde nach 2 Stunden Halten bei 1050 °C erreicht und eine vollständige Bedeckung der Diamantpartikel mit B4C wurde nach 6 Stunden Halten bei 1150 °C erreicht. Über die Produktqualität der Beschichtung (z. B. Zusammensetzung) muss jedoch noch berichtet werden. Hu und Kong3 haben mit der gleichen Methode, die in Lit. beschrieben wurde, auch eine B4C-Beschichtung auf Diamantpartikeln synthetisiert. 23 bei 850 °C. Basierend auf der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)-Analyse wurde jedoch eine große Menge Graphit erhalten. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Synthesetemperatur auf die Keimbildung und das Wachstum der B4C-Beschichtung auf verschiedenen Oberflächen eines Einkristalldiamanten bisher nicht untersucht. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Borcarbidbeschichtung auf die Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von Diamantpartikeln bisher nicht untersucht.

In dieser Studie wurde die Fähigkeit einer Borcarbid-Beschichtung untersucht, Diamanten zu schützen und seine Oxidationsbeständigkeit zu verbessern. Beim Glühen des beschichteten Diamanten an der Luft bildete sich vor der Oxidation des Diamanten eine B2O3-Sauerstoffbarriereschicht. Darüber hinaus führt flüssiges B2O3 zu einer Selbstheilungseigenschaft, die Defekte (z. B. Löcher und Lücken) reparieren kann. Daher kann die Beschichtung die Korrosion von Diamant durch den Luftsauerstoff bei hohen Temperaturen verhindern.

Abbildung 1 zeigt die Röntgenbeugungsmuster (XRD) für die unbeschichteten (D0) und beschichteten Diamantpartikel (D1-3). Wie in Abb. 1 gezeigt, wurde in allen Spektren der Peak bei 43,92 Grad beobachtet, der Diamant entspricht (JCPDF#06-0675). Um die anderen Peaks für die Beschichtung auf dem Diamantpartikel deutlich erkennen zu können, wurde ein hochintensiver Peak für das Einkristall-Diamantsubstrat teilweise abgeschnitten. Darüber hinaus wurden drei Peaks bei 23,33°, 34,73° und 37,56° für Beschichtungen beobachtet, die bei 800 (D1) und 1000 °C (D2) synthetisiert wurden, und drei weitere Peaks geringer Intensität bei 21,88°, 31,76° und 49,86° beobachtet für die bei 1200 °C synthetisierte Beschichtung (D3). Im Vergleich zu den in Abb. 1 dargestellten Standard-PDF-Karten können diese Beugungspeaks der B4C-, B13C2- oder B10C-Struktur zugeordnet werden. Die folgenden XPS- und Raman-Ergebnisse legen nahe, dass die Phasenstruktur der Beschichtung B4C ist. Darüber hinaus führte eine niedrigere Synthesetemperatur, wie in Abb. 1 gezeigt, zu einer Verbreiterung der Beugungspeaks für die Borcarbid-Beschichtungen. Die aus dem Williamson-Hall-Diagramm berechneten Korngrößen der Borcarbid-Beschichtung stiegen von 36 auf 64 nm, als die Synthesetemperatur von 800 auf 1200 °C anstieg.

XRD-Spektren für unbeschichtete Diamantpartikel (D0) und Diamantpartikel mit einer Borcarbidbeschichtung, synthetisiert bei 800 (D1), 1000 (D2) und 1200 °C (D3).

Die chemische Bindung und Zusammensetzung der Borcarbidbeschichtungen auf der (100)-Oberfläche von Diamantpartikeln wurden mittels XPS untersucht (Abb. 2). Die Zusammensetzung und das B:C-Atomverhältnis sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass das B:C-Atomverhältnis für die Borcarbidbeschichtung auf der Diamantoberfläche (100) mit zunehmender Synthesetemperatur von 3:1 auf 4:1 anstieg von 800 bis 1200 °C, was darauf hindeutet, dass die durch XRD bestimmte Kristallstruktur (Abb. 1) die B4C-Phase ist. Die XPS-C1s-Spektren für die Borcarbidbeschichtungen auf der (100)-Oberfläche der bei verschiedenen Temperaturen synthetisierten Diamantpartikel sind in Abb. 2a dargestellt und es können zwei Peaks identifiziert werden. Der Peak bei 285,2 eV wurde CC-Bindungen zugeordnet24 und der Peak bei 282,4 eV war auf CB-Bindungen zurückzuführen25. Der Beitrag der CC-Bindungen nahm mit zunehmender Synthesetemperatur ab und verschwand nahezu, als die Synthesetemperatur 1200 °C erreichte. Abb. 2b zeigt die XPS-B1s-Spektren für die Borcarbid-Beschichtungen auf der (100)-Oberfläche der Diamantpartikel, die bei verschiedenen Temperaturen synthetisiert wurden. Der Hauptpeak in allen B1s-Spektren liegt bei 187,5 eV, was typischen BC-Bindungen entspricht15,26. Darüber hinaus weist das Spektrum der Borcarbidbeschichtung auf den bei 800 °C synthetisierten Diamantpartikeln (D1) eine Schulter bei 188,8 eV auf, die auf amorphes Borcarbid zurückzuführen ist (bezeichnet als BC*)15,26,27. Der Anteil der BC*-Bindungen im B1s-Spektrum nahm mit abnehmender Synthesetemperatur der Borcarbidbeschichtung deutlich ab und verschwand vollständig, als die Synthesetemperatur 1200 °C erreichte. Der aus der XPS-Analyse berechnete Gehalt an amorphem Borcarbid in den Beschichtungen auf den bei verschiedenen Temperaturen synthetisierten Diamantpartikeln ist ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt. Der Gehalt an amorphem Borcarbid hängt stark von der Synthesetemperatur ab.

XPS (a) C1s- und (b) B1s-Spektren für die Borcarbidbeschichtungen auf der Diamantoberfläche (100), die bei 800 (D1), 1000 (D2) und 1200 °C (D3) synthetisiert wurden.

Die Raman-Analyse wurde mit einem konfokalen System durchgeführt. Der Raman-Laser wurde auf die (100)-Oberfläche der Diamantpartikel gerichtet, um die Bindungszustände der Borcarbid-Beschichtung zu charakterisieren. Abbildung 3 zeigt die Raman-Spektren aller Proben im Bereich zwischen 200 und 2000 cm−1. Ein hochintensiver Peak bei 1333 cm−1, der in allen Spektren beobachtet wurde, entsprach Diamant28. In Übereinstimmung mit den Literaturdaten wurde eine Reihe von Banden im Bereich von 200 bis 1200 cm−1 den Schwingungen der Hauptstrukturelemente, Ikosaedern und dreiatomigen linearen Ketten im B4C-Kristall, zugeordnet29,30,31,32,33. Darüber hinaus nahm die Intensität der Peaks bei 269 und 325 cm−1 mit zunehmender Synthesetemperatur ab und verschwand vollständig, als die Synthesetemperatur 1200 °C erreichte. Diese Peaks stehen im Zusammenhang mit Ketten-Ikosaeder-Verknüpfungen von amorphem Borcarbid33, was in guter Übereinstimmung mit der XPS-Analyse steht. Darüber hinaus wurden der G-Peak bei 1550 cm−1 und der D-Peak bei 1350 cm−1 24 in der bei 800 °C synthetisierten Beschichtung (D1) nicht beobachtet, was darauf hindeutet, dass in der Borcarbidbeschichtung kein graphitischer Kohlenstoff vorhanden ist die Diamantpartikel.

Raman-Spektren der unbeschichteten Diamantoberfläche (100) (D0) und der Borcarbidbeschichtung auf der Diamantoberfläche (100), synthetisiert bei 800 (D1), 1000 (D2) und 1200 °C (D3).

Abbildung 4 zeigt die Rasterelektronenmikroskopbilder (REM) für die unbeschichteten (D0, Abb. 4a) und beschichteten Diamantpartikel (D1-3, Abb. 4b–d). Die Beschichtungsstärke ist abhängig von der Synthesetemperatur. Bei 800 °C (D1) sind die Diamantoberflächen (100) (quadratische Flächen34,35,36) vollständig von der Beschichtung bedeckt, wie in Abb. 4b dargestellt. Bei dieser Synthesetemperatur kam es jedoch nur zur Keimbildung der Beschichtung auf Diamant (111)-Oberflächen (Dreiecks- oder Sechseckoberflächen34,35,36). Mit zunehmender Synthesetemperatur beginnt die Beschichtung auf der Diamantoberfläche (111) zu wachsen. Eine vollständige Abdeckung der Diamantpartikel wurde erreicht, als die Synthesetemperatur 1200 °C erreichte (siehe Abb. 4d, Probe D3). Das typische REM-Querschnittbild der Borcarbidbeschichtung auf verschiedenen Diamantoberflächen, die bei 1200 °C (D3) synthetisiert wurden, ist in Abb. 5 dargestellt. Als die Synthesetemperatur von 800 °C (D1) auf 1200 °C (D3) anstieg, ) erhöhte sich die Dicke der Beschichtung auf der (100)-Oberfläche von 1 auf 3 μm. Darüber hinaus betrug die Dicke der Beschichtung auf der (111)-Oberfläche für D3 2 μm.

REM-Bilder für (a) typische unbeschichtete Diamantpartikel (D0) und Diamantpartikel mit Beschichtung, synthetisiert bei (b) 800 (D1), (c) 1000 (D2) und (d) 1200 °C (D3). Die eingefügten Bilder in (b) und (c) zeigen Details der Beschichtung auf der Diamantoberfläche (111) in vergrößertem Maßstab.

Typisches REM-Querschnittbild der Borcarbid-Beschichtung auf dem Diamanten

(a) (100) und (b) (111) Oberflächen, synthetisiert bei 1200 °C (D3).

Alle Proben wurden bei 1000 °C in Luftatmosphäre mit einer Heizrate von 5 °C/min getempert, um die Oxidationsbeständigkeit zu charakterisieren. Die XRD-Muster für die unbeschichteten (A0) und mit Borcarbid beschichteten (A1-3) Diamantpartikel nach dem Glühen sind in Abb. 6 dargestellt. Die Beugungspeaks bei 14,56, 27,77 und 30,59° wurden der B2O3-Struktur zugeordnet und die hoch Der Intensitätspeak, der dem Einkristall-Diamantsubstrat entspricht (dh etwa 43,92°), war teilweise abgeschnitten. Darüber hinaus betrug die anhand des Williamson-Hall-Diagramms in Abb. 6 berechnete Korngröße 14, 22 und 34 nm für die Proben A1, A2 und A3. Die XPS-B1s- und O1s-Spektren für die Beschichtungen auf der (100)-Oberfläche der Diamantpartikel nach dem Glühen in einer Luftatmosphäre sind in Abb. 7 dargestellt. In diesem Fall wurden nur BO-Bindungen (193,6 eV26) und OB-Bindungen (533,6 eV37) beobachtet. wurden beobachtet. Die Zusammensetzungen der Beschichtungen nach dem Glühen sind ebenfalls in Tabelle 2 aufgeführt. Das B:O-Atomverhältnis in allen Beschichtungen liegt nahe bei 2:3, was gut mit den XRD-Ergebnissen übereinstimmt (Abb. 6). Darüber hinaus ist zu beachten, dass der BC*-Peak bei 188,8 eV liegt, wie in Abb. 2b, jedoch nicht in Abb. 7a gezeigt. Dieses Ergebnis weist darauf hin, dass während des Glühprozesses auch amorphes Borcarbid oxidiert wurde.

XRD-Spektren der unbeschichteten Diamantpartikel (A0) und Diamantpartikel mit Borcarbidbeschichtung, synthetisiert bei 800 (A1), 1000 (A2) und 1200 °C (A3) nach dem Glühen in Luft.

XPS (a) B1s- und (b) O1s-Spektren der Borcarbidbeschichtung auf der Diamantoberfläche (100), synthetisiert bei 800 (A1), 1000 (A2) und 1200 °C (A3) nach dem Glühen in einer Luftatmosphäre.

Um die Bindungszustände der Beschichtungen auf den Diamantpartikeln nach dem Tempern an Luft weiter zu untersuchen, wurde Raman-Spektroskopie eingesetzt (siehe Abb. 8). Zusätzlich zum Diamantpeak bei 1333 cm−1 enthalten die Raman-Spektren aller Beschichtungen nach dem Tempern an Luft zwei scharfe Peaks bei 1360 und 1400 cm−1, die BO-Bindungen zugeordnet werden38. Im Vergleich zu den Raman-Ergebnissen vor dem Tempern an Luft (Abb. 3) verschwanden die Peaks für den B4C-Kristall im Bereich von 400 bis 1200 cm−1, was darauf hindeutet, dass B4C während des Tempervorgangs oxidiert wurde. Dieses Ergebnis bestätigt die XRD- (Abb. 6) und XPS-Ergebnisse (Abb. 7). Darüber hinaus wurden in den Raman-Spektren für die Proben A1 und A2 D- und G-Peaks (1350 und 1550 cm-1) anstelle von amorphen Borcarbid-Peaks (269 und 325 cm-1) beobachtet. Die Verwendung einer höheren Synthesetemperatur zur Herstellung der Borcarbidbeschichtung führt zu einem geringeren Beitrag der D- und G-Peaks nach dem Glühen. Die D- und G-Peaks wurden im Raman-Spektrum für Probe A3 nicht beobachtet, was darauf hindeutet, dass amorphes Borcarbid während des Glühprozesses ebenfalls oxidiert wurde und eine größere Menge an amorphem Borcarbid zur Bildung von amorphem Kohlenstoff beitrug. Darüber hinaus schränkt die Bildung von amorphem Kohlenstoff das Kornwachstum des B2O3-Kristalls während des Glühens ein, was zu verfeinerten B2O3-Kristallkörnern in A1 führt, wie in Abb. 6 dargestellt.

Raman-Spektren der unbeschichteten Diamantoberfläche (A0) und der Borcarbidbeschichtung auf der Diamantoberfläche (100), synthetisiert bei 800 (A1), 1000 (A2) und 1200 °C (A3) nach dem Glühen.

Detaillierte thermische Analysen aller Proben wurden mittels thermogravimetrischer Analyse (TGA) durchgeführt. Die Temperatur für die TGA wurde so programmiert, dass sie mit einer Geschwindigkeit von 5 °C/min von Raumtemperatur (20 °C) auf 1000 °C ansteigt, und dann wurde die Temperatur 4 Stunden lang bei 1000 °C gehalten. Die Ergebnisse der TGA-Messung für die unbeschichteten (D0) und mit Borcarbid beschichteten Diamantpartikel (D1-3) sind in Abb. 9 dargestellt. Für die unbeschichteten Diamantpartikel (D0) zeigt die TGA-Kurve einen abrupten Abfall von 100,0 auf 45,5 % als die Testtemperatur von etwa 720 auf 1000 °C anstieg, was darauf hindeutet, dass der Diamant erst bei 720 °C oxidiert wurde. Alle Diamantpartikel mit Borcarbidbeschichtung (D1-3) zeigten im Temperaturbereich von 300 bis 1000 °C eine Gewichtszunahme. Zusammen mit den Ergebnissen von XRD (Abb. 6), XPS (Abb. 7) und Raman (Abb. 8) war die Gewichtszunahme auf die Bildung von B2O3 zurückzuführen. Während des Haltens bei 1000 °C zeigten die beschichteten Diamanten aufgrund der Verdampfung von B2O3 eine langsame Gewichtsabnahme. Wenn das schützende B2O3 vollständig verdampft war, zeigten die Proben aufgrund der Oxidation des Diamanten eine deutliche Gewichtsabnahme. Wie in Abb. 9b gezeigt, ist die Borcarbidbeschichtung auf dem Diamanten vorteilhaft für die Verzögerung der Oxidation des Diamanten. In dieser Studie kann die Beschichtung des Diamanten (Probe D3) durch einstündiges Erhitzen an der Luft auf 1000 °C einen wirksamen Schutz vor Oxidation bieten. Im Vergleich zu den unbeschichteten Diamantpartikeln war die anfängliche Zeit bis zur Oxidation des Diamanten um 2 Stunden verzögert.

TGA-Ergebnisse für die unbeschichteten Diamantpartikel (D0) und Diamantpartikel mit Borcarbidbeschichtung, synthetisiert bei 800 (D1), 1000 (D2) und 1200 °C (D3).

Zur detaillierten Darstellung der Gewichtszunahme wird eine teilweise vergrößerte Zeichnung bereitgestellt.

Abbildung 10 zeigt die REM-Bilder der unbeschichteten (A0, Abb. 10a) Diamantpartikel und der mit Borcarbid beschichteten Diamantpartikel (A1-3, Abb. 10b–d) nach dem Glühen mit einer Heizrate von 5 °C min–1 in einem Luftatmosphäre. Wie in Abb. 10a gezeigt, verschwanden die Kanten und Ecken des unbeschichteten einkristallinen Diamantpartikels (A0) nach dem Glühen. Im Gegensatz dazu besitzen die Diamantpartikel mit der Borcarbid-Beschichtung (A1-3, Abb. 10b–d) nach dem Glühen eine vollständige Abdeckung von Kanten und Ecken. Darüber hinaus wurde auf der Diamantoberfläche (111) der Probe A1 eine leichte Sauerstoffkorrosionsgrube beobachtet, die bei hoher Temperatur zu einem leichten Gewichtsverlust führte (siehe Abb. 9). Bei den Proben A2 und A3 war die Oberfläche der Diamantpartikel vollständig von der B2O3-Beschichtung bedeckt und es wurden keine Sauerstoffkorrosionslöcher beobachtet.

REM-Bilder der (a) typischen unbeschichteten Diamantpartikel (A0) und Diamantpartikel mit Borcarbidbeschichtung, synthetisiert bei (b) 800 (A1), (c) 1000 (A2) und (d) 1200 °C (A3) nach dem Glühen .

Die statischen Druckfestigkeiten eines Diamantpartikels aus jeder der Proben sind in Abb. 11 dargestellt. Bei Diamanten mit Borcarbidbeschichtungen, die im Vakuum synthetisiert wurden (D1-3), lagen die statischen Druckfestigkeiten nahezu konstant bei etwa 175 N. was dem Ergebnis für die unbeschichteten Diamantpartikel (D0) ähnelt. Nach dem Glühen an Luft verringerten sich die statischen Druckfestigkeiten der unbeschichteten Diamantpartikel (A0) auf 86 N. Im Gegensatz dazu bleiben die entsprechenden Proben nach dem Glühen an Luft (A2 und A3) im Vergleich zu den Ergebnissen für D2 und D3 gleich Höhe der statischen Druckfestigkeit.

Statische Druckfestigkeiten für die unbeschichteten Diamantpartikel (D0) und Diamantpartikel mit der Borcarbidbeschichtung, synthetisiert bei 800 (D1), 1000 (D2) und 1200 °C (D3) und die Ergebnisse für die entsprechenden Proben (A0-3) danach Glühen.

In Kombination mit den XRD- (Abb. 1), XPS- (Abb. 2) und Raman- (Abb. 3) Ergebnissen überzog Borcarbid die Diamantpartikel aufgrund der Erhitzung des Diamanten mit einer Mischung aus B, Borsäure (H3BO3) und Magnesium (Mg). Nachdem die Rohmischung zwei Stunden lang bei 1200 °C gehalten wurde (Probe D3), zeigte die Beschichtung auf dem Diamant eine stöchiometrische B4C-Kristallstruktur ohne jegliche Verunreinigungen oder amorphe Strukturen. Die Gesamtreaktion kann als 39,40,41 ausgedrückt werden

Diese Reaktion verläuft in den folgenden drei Schritten.

In diesem Fall wird B2O3 durch Mg reduziert (Gl. 3), was die Gesamtreaktion (Gl. 1) in der Natur exotherm macht (ΔH = 1812 kJ/mol)19. Darüber hinaus stellte Mg auch aktive Zentren für die Keimbildung von B4C bereit, was zu einer Verringerung der Synthesetemperatur von B4C41 führte. Darüber hinaus waren die Kristallisations- und Wachstumsraten von B4C von der Synthesetemperatur abhängig. Die Dicke der Beschichtung auf der (100)-Oberfläche erhöhte sich von 1 auf 3 μm, wenn die Synthesetemperatur von 800 auf 1200 °C anstieg. Darüber hinaus nahm die B4C-Korngröße mit steigender Synthesetemperatur zu. Darüber hinaus nahm der Gehalt an amorpher Struktur ab. Für die bei einer niedrigeren Temperatur (800 °C, Probe D1) synthetisierte Borcarbidbeschichtung wurde basierend auf den XPS- (Abb. 2, Tabelle 1) und Raman-Ergebnissen (Abb. 3) ein hoher amorpher Gehalt (29 %) beobachtet. In Ref. 39 wurde auch in den bei 700 °C mit Mg und K2SO4 als Katalysatoren synthetisierten Borcarbidpulvern ein amorpher Anteil von ca. 30 % beobachtet. In Ref. 42 wurde ein stöchiometrisches B4C-Kristallpulver nach Halten bei 800 °C gemäß der in Gleichung 1 beschriebenen Reaktion erhalten. Allerdings war eine lange Haltezeit (20 Stunden) erforderlich.

Die Borcarbidbeschichtung auf den Diamantpartikeln verbesserte die Beständigkeit gegen Sauerstoffkorrosion durch die Bildung von B2O3 als Sauerstoffbarriereschicht. Interessanterweise betrug die anfängliche Temperatur der Gewichtszunahme für die Diamantpartikel mit der Borcarbidbeschichtung, die bei 800, 1000 und 1200 °C synthetisiert wurden, jeweils 350, 500 und 700 °C (siehe Abb. 12), was niedriger ist als die Oxidation Temperatur des Diamanten (720 °C). In Kombination mit den XPS- (Abb. 2, Tabelle 1) und Raman-Analysen (Abb. 3) hing die Anfangstemperatur der Gewichtszunahme vom amorphen Gehalt in der Borcarbidbeschichtung auf den Diamantpartikeln ab, wie in Abb. 12. Eine größere Menge der amorphen Borcarbidstruktur verschiebt die Anfangstemperatur der Gewichtszunahme auf einen niedrigeren Wert, da das amorphe Borcarbid bei einer niedrigeren Temperatur an der Luft oxidiert werden kann15. Die Abhängigkeit der B2O3-Bildungstemperatur vom amorphen Borcarbidgehalt legt nahe, dass die Borcarbidbeschichtung mit einem höheren amorphen Gehalt ein potenzielles Antioxidansmaterial für die Probe mit niedriger Oxidationstemperatur ist. In dieser Studie werden alle Borcarbid-Beschichtungen vor der Oxidation des Diamanten oxidiert, was bedeutet, dass die Borcarbid-Beschichtung den Diamanten vor Oxidation aufgrund der vorherigen Bildung einer B2O3-Beschichtung schützen kann.

Zusammenhang zwischen der Anfangstemperatur der bei der TGA-Messung beobachteten Gewichtszunahme und dem amorphen Gehalt in der Borcarbidbeschichtung auf den bei verschiedenen Beschichtungstemperaturen synthetisierten Diamantpartikeln.

Basierend auf der REM-Analyse ist der Bedeckungszustand der Beschichtung auf Diamant für dieselbe Probe vor und nach dem Glühen an Luft aufgrund der Selbstheilung von B2O3 unterschiedlich. Denn der Schmelzpunkt von B2O3 (~450 °C) ist viel niedriger als die Oxidationstemperatur von Diamant (720 °C), was darauf hindeutet, dass das beim Glühen gebildete B2O3 flüssig ist. Während des Glühens fördert die Fließfähigkeit von B2O3 die Selbstheilung und Verdichtung der Schutzschicht auf der Diamantoberfläche vor der Oxidation, wodurch die Oxidationsbeständigkeit der Diamantpartikel verbessert wird. Daher war die leichte Sauerstoffkorrosion, die bei Probe A1 beobachtet wurde (Abb. 10b), nur auf den Kristallkeim von Borcarbid zurückzuführen, der vor dem Glühen an Luft auf der entsprechenden Diamantoberfläche (111) vorhanden war (Abb. 4b, D2). Diese Beschichtung trug zum topischen Schutz der Diamantoberfläche (111) vor Oxidation bei. Es ist jedoch schwierig, eine B2O3-Beschichtung zu erreichen, die die Diamantoberfläche (111) während des Glühens vollständig bedeckt. Darüber hinaus war Probe A2 vollständig von der B2O3-Beschichtung bedeckt (siehe Abb. 10c), obwohl die Diamantoberfläche (111) vor dem Glühen nur teilweise von der Borcarbid-Beschichtung der entsprechenden Probe bedeckt war (Abb. 4c). Die Oxidation von Borcarbid führt zu einer Volumenzunahme von 250 %18.

Die statische Druckfestigkeit des Diamantpartikels hängt von der Oxidationsbeständigkeit der Diamantpartikel ab. Die Oberfläche des unbeschichteten Diamanten zeigte nach dem Glühen starke Korrosion durch Sauerstoff und die Korrosionsgrube trug zur Ausdehnung des Risses unter Druck bei. Die TGA-Ergebnisse und SEM-Bilder legen nahe, dass die Beschichtung der Diamantpartikel den Diamanten vor Oxidation schützt, was zur Aufrechterhaltung der statischen Druckfestigkeit führt. Wie in Abb. 11 dargestellt, sind die statischen Druckfestigkeiten für A2 und A3 dieselben wie für die entsprechenden Proben vor dem Glühen an Luft (D2 und D3), da der Diamant während des Oxidationsprozesses vollständig durch die Beschichtung geschützt ist.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Borcarbidbeschichtung auf den Diamantpartikeln durch Erhitzen der Diamantpartikel in einer Pulvermischung bestehend aus H3BO3, B und Mg im Vakuum synthetisiert wurde. Der amorphe Gehalt, der Bindungszustand und der Bedeckungsanteil der Borcarbid-Beschichtung waren stark von der synthetisierten Temperatur abhängig. Die Borcarbid-Beschichtung wächst lieber auf der Diamantoberfläche (100) als auf der Diamantoberfläche (111), da die Atomdiffusion auf der Diamantoberfläche (111) schwieriger ist. Nachdem die Rohmischung zwei Stunden lang bei 1200 °C gehalten wurde, war der Diamantpartikel vollständig von einer stöchiometrischen B4C-Beschichtung bedeckt. Die Borcarbidbeschichtung auf den Diamantpartikeln trug durch die Bildung einer B2O3-Sauerstoffbarriereschicht zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit bei. In dieser Studie wurden alle Borcarbidbeschichtungen vor der Oxidation des Diamanten oxidiert. Darüber hinaus weist das B2O3 eine Fließfähigkeit auf, die zu einem sekundären Beschichtungswachstum auf den Diamantpartikeln führt (dh Selbstheilungseigenschaften), was zur Reparatur von Defekten (z. B. Löchern und Rohlingen) führt. Die Beschichtung auf Diamant kann durch einstündiges Erhitzen an der Luft bei 1000 °C einen wirksamen Oxidationsschutz bieten. Im Vergleich zu den unbeschichteten Diamantpartikeln war die anfängliche Zeit bis zur Oxidation des Diamanten um 2 Stunden verzögert. Darüber hinaus trug die Borcarbid-Beschichtung der Diamantpartikel auch zur Aufrechterhaltung der statischen Druckfestigkeit beim Glühen an Luft bei.

Es wurden synthetische HPHT-Diamantpartikel (HSD90, Partikelgröße 70/80 Mesh (180–212 μm), Henan Huanghe Whirlwind International Co., Ltd., China) verwendet. 20 g der Diamantpartikel wurden in eine Mischung bestehend aus 10 g Bor (B), 5 g Magnesium (Mg) und 40 g Borsäure (H3BO3)-Pulver eingetaucht. Die Diamant-Pulver-Mischung wurde unter kräftigem mechanischem Rühren zwei Stunden lang bei Raumtemperatur gemischt. Diese Mischung wurde auf ein Aluminiumoxidschiffchen gelegt und in einen Röhrenofen gegeben. Die Kammer wurde vor dem Erhitzen der Probe mit einer Turbomolekularpumpe auf 5×10−3 Pa evakuiert. Die Diamant-Pulver-Mischung wurde 2 Stunden lang auf 800, 1000 und 1200 °C erhitzt, um die Borcarbid-Beschichtung auf den Diamantpartikeln zu synthetisieren. Das Vakuum wurde erst unterbrochen, als die Ofentemperatur Raumtemperatur erreichte. Nach dem Abkühlen des Ofens wurden die Proben mit verdünnter Salpetersäure behandelt, um die löslichen Phasen (einschließlich B2O3 und MgO) aus dem Produkt zu entfernen. Die beschichteten Diamanten wurden mit einem Sieb vom überschüssigen B-Pulver getrennt. Die unbeschichteten Diamantpartikel werden als D0 bezeichnet. Darüber hinaus werden die beschichteten Diamantpartikel, die bei 800, 1000 und 1200 °C synthetisiert wurden, als D1, D2 bzw. D3 bezeichnet.

Die Mikrostruktur jeder Probe wurde durch Röntgenbeugung (XRD) unter Verwendung eines Bruker D8 mit einer Cu-Kα-Quelle charakterisiert. Die chemische Zusammensetzung der Proben wurde mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) auf einem Quantum 2000-Spektrometer von Physical Systems mit monochromatischer Al Kα-Strahlung bestimmt. Die für die XPS-Analyse verwendeten Proben wurden mittels Ar+-Ionensputterätzen mit einer Energie von 1 keV gereinigt, um Oberflächenoxide zu entfernen. Die Zusammensetzungen der Proben wurden anhand der XPS-Daten unter Verwendung von Empfindlichkeitsfaktoren bestimmt, die anhand einer Borcarbid-Referenzprobe mit bekannter Zusammensetzung kalibriert wurden. Bei allen Messungen wurde der XPS-Analysebereich auf einen Durchmesser von 100 μm43 eingestellt, was kleiner war als der Durchmesser des Diamantpartikels (mindestens 180 μm). Und der Messbereich wurde mithilfe eines in-situ-Röntgenstrahl-induzierten Sekundärelektronenbildes ausgewählt. Um weitere Informationen über die Bindungsbedingungen zu erhalten, wurden die Proben auch mittels Raman-Spektroskopie mit einem Renishaw Micro Raman System 2000 mit einer Anregungswellenlänge von 514 nm analysiert. Die Raman-Analyse wurde an einem konfokalen System durchgeführt, um die verschiedenen Kristallebenen der Diamantpartikel zu charakterisieren. Die Oberflächenmorphologien und Topographien der Filme wurden mit einem Hitachi S-4800 Rasterelektronenmikroskop (REM) charakterisiert. Alle Proben wurden bei 1000 °C mit einer Heizrate von 5 °C min–1 in einer Luftatmosphäre getempert, um die Oxidationsbeständigkeit zu untersuchen. Nach dem Glühen werden die unbeschichteten Diamantpartikel (D0) als A0 bezeichnet. Nach dem Glühen werden die entsprechenden Proben von D1, D2 und D3 als A1, A2 bzw. A3 bezeichnet. Die thermogravimetrische Analyse (TGA) wurde mit einem Netzsch STA449F3 durchgeführt. Die Temperatur des TGA wurde mit einer Geschwindigkeit von 5 °C/min von Raumtemperatur (20 °C) auf 1000 °C erhöht und dann wurde die Temperatur 4 Stunden lang bei 1000 °C gehalten. Während der Messung wurde die Kammer von einer Luftatmosphäre durchströmt. Die statische Druckfestigkeit eines Diamantpartikels wurde durch kontinuierliche Belastung gemessen, bis der Partikel zerbrach. Um eine höhere Messgenauigkeit zu erreichen, wurden für jede Probe mindestens vierzig Partikel gemessen.

Zitierweise für diesen Artikel: Sun, Y. et al. Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit durch eine selbstheilende Borcarbid-Beschichtung auf Diamantpartikeln. Wissenschaft. Rep. 6, 20198; doi: 10.1038/srep20198 (2016).

Dieser Artikel wurde zurückgezogen. Weitere Einzelheiten finden Sie in der Widerrufsbelehrung: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26781-z

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Mao Wen und Weitao Zheng

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QNM und BCL haben das Experiment entworfen. YHS führte die Probenvorbereitung durch. MQ führte die SEM-Analyse durch. YM führte die TGA-Messungen durch und MW und WTZ führten die XRD-, XPS- und Raman-Messungen durch. KG führte die statischen Druckfestigkeitsmessungen durch und YHS verfasste die Arbeit. Alle Autoren diskutierten die Daten und kommentierten das Papier.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

Dieser Artikel wurde zurückgezogen. Weitere Einzelheiten finden Sie in der Widerrufsbelehrung: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26781-z

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Sun, Y., Meng, Q., Qian, M. et al. ZURÜCKGEZOGENER ARTIKEL: Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit durch eine selbstheilende Borcarbid-Beschichtung auf Diamantpartikeln. Sci Rep 6, 20198 (2016). https://doi.org/10.1038/srep20198

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Eingegangen: 12. August 2015

Angenommen: 23. Dezember 2015

Veröffentlicht: 02. Februar 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep20198

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